氢气作载气︱氢气发生器在石化行业的应用
氦气常被用作GC-MS的载气。然而,随着“氦气危机5.0”持续发酵,全球供应日趋紧张且呈现长期短缺态势,价格亦大幅攀升。这使得众多分析实验室面临设备运行受阻、实验进程中断、运行成本显著上升等一系列困境。面对这一困局,越来越多的用户选择氢气作为可替代的载气。氢气发生器可通过电解纯水产生满足应用要求的氢气,且相比氦气,氢气在分析速度、柱效和分离度等方面展现出独特的性能优势,如更快的分析时间、更高的色谱柱柱效和更好的样品分离度等等。
毕克气体与中石化北京化工研究院的陈松老师合作,开发了氢气替代氦气作载气在石化方法中的应用——《氢、氦载气气质联用测定丙烯中磷烷、砷烷》,文章目前已经在《石化技术》期刊上发表。

客户现场
仪器信息
见文中1.1 仪器和试剂部分,其中作为载气的氢气,由Peak的Precision Trace 氢气发生器提供。

结果分析
- 保留时间
文中分别使用氢气和氦气作载气进行分析。结果显示,采用氢气作载气时,在基线分离的情况下,目标物出峰时间均在8分钟内,比氦气作载气时的保留时间更短,分析速度更快。见图1。

这是因为在相同的温度和压力下,氢气的粘度约为氦气的一半,传质阻力更小,氢气可以在更高的流速下保持良好的分离度。意味着氢气通过气相色谱柱的速度更快,即分析速度更快。

2. 线性范围及线性关系
文中分别绘制了磷烷、砷烷的外标校正定量曲线。
结果如下表所示,磷烷、砷烷含量在0.005~0.995 mL/m3 范围内,氢气和氦气作载气时,在GC-MS上均具有良好的线性关系,其相关系数均大于0.999。

3. 精密度、准确度和检出限
文中通过相对标准偏差(RSD)、加标回收率、仪器的信噪比(S/N=3)来考察方法的精密度、准确度和最低检出限(LDL)。
从表2可知,两种载气的GC-MS方法的RSD均在4.0%以内,加标回收率均在90%-110%范围内,最低检出限均低于10 μL/m3 。

结论
结果表明,使用氢气作载气的GC-MS方法在定性、定量分析,方法精密度、准确度、最低检出限方面与氦气相比,没有显著差异。
文中经实际样品检验,氢气作载气的GC-MS分析方法完全可满足聚合级丙烯原料中磷烷、砷烷含量检测和分析要求。并且氢气作载气的GC-MS方法相对于氦气作载气的方法使用成本更低。
以上内容参考自:
陈松.氢、氦载气气质联用测定丙烯中磷烷、砷烷.石化技术,2022,第一期:33-35.
Intura 氢气发生器替代氦气作载气在成本、性能、安全等方面极具优势。
Intura氢气发生器可提供纯度高达99.99999%的氢气,流量与压力可调,最高可达1,500 cc/min(175 psi),适用于GC载气与检测器用气。Intura氢气发生器内置泄漏检测与自动关闭功能,保证氢气的用气安全,消除使用氢气钢瓶带来的安全隐患,并采用低功耗设计,有效降低能耗与碳排放。

用户还可以选择在GC柱温箱内安装氢气探测器,若发生氢气泄漏,整个系统(包括GC-MS)会自动停止,以确保安全。
如您需要了解氢气作载气或氢气代替氦气的更多信息,可通过毕克气体小程序给我们留言或致电400-888-1612。