作者
KarenZhou

发布
19/03/2021

氮气是热分析中最常用的惰性气体。分析过程中,氮气起到保护精密天平、保护加热元件、传感器等部件的作用。 例如,TGA的核心是天平,需要始终通入符合要求的保护气来保护天平,以防止样品发生化学反应时,可能会产生对天平有破坏作用的气体,以维持天平的平稳。

20世纪60年代初商用热分析仪器问世,热分析经过了50多年的发展,在树脂、塑料、橡胶、食品、药物、材料等领域应用广泛,主要用于在研发、工艺和质控等过程中研究样品的物理变化、不同类型的转变、填料及添加剂的影响、生产条件的影响等。

热分析包括了在受控温度程序下研究物质的物理性质变化与时间关系的一系列技术。主要的热分析技术有差示扫描量热法(DSC),热重分析法(TGA),热机械分析法(TMA),和动态机械分析法(DMA)等,研究时使用单一技术或多种技术结合测试以对样品有较为全面的了解。

  

氮气是热分析中最常用的惰性气体。分析过程中,氮气起到保护精密天平、保护加热元件、传感器等部件的作用。

例如,TGA的核心是天平,需要始终通入符合要求的保护气来保护天平,以防止样品发生化学反应时,可能会产生对天平有破坏作用的气体,以维持天平的平稳。

 一般作为保护气的氮气,要求纯度高、流量及压力稳定、不与样品发生反应、不引起硬件损坏、不能造成基线漂移或影响仪器灵敏度,且气体安全,不与热电偶、坩埚等发生反应,没有爆炸或中毒的风险。

MT Lab

梅特-托利多上海实验室

在梅特勒-托利多上海实验室内,一台Peak Precision Nitrogen Trace 1000及一台Peak Precision Air Compressor正在为后端TGA/DSC 3+TMA/SDTA 2+TGA2DSC3+Flash DSC 1DSC 3等仪器进行集中供气。

 Peak Precision Nitrogen Trace 1000可提供每分钟流量高达1000cc、压力最高80 psi且纯度最高可达99.9999%的高纯氮气,可完全满足为后端多台设备同时供气的需求。

氮气对热分析测试结果的影响:

TGA

实验条件:

1)样品:原料树脂

2)方法:温度范围50.0˚C - 700.0℃,20.00K/minN2 50.0 ml/min

3)仪器型号:TGA/DSC3+

测试结果:

TGA曲线

图二:原料树脂 TGA曲线

结果分析:

图二为TGA测试原料树脂的分解曲线,温度范围50.0˚C - 700.0˚C,升温速率20K/min70µl氧化铝坩埚,保护气体氮气流量为50ml/min

正常的TGA曲线应如图二中的黑色3rd曲线,第一个台阶低于300˚C,有少量失重,对应的是少量挥发性成分的丢失。在300˚C - 350˚C之间出现的是树脂的高温分解,有较大比例成分的失重量,对应于高分子的组分含量。随着温度进一步升高,样品会进一步分解并再次出现不同成分的失重。

但若保护气氛的氮气纯度不够,则会造成如图二中的蓝色1st、红色2nd 的曲线结果,样品在高温分解后期与气氛中的杂质O2发生反应而出现增重,导致曲线漂移,影响结果的判断。

因此,选择纯度可靠、供气稳定的氮气发生器供应氮气,可为仪器内部提供稳定的气氛,保障实验结果的可靠性。

DSC

实验条件:

1)样品:药物粉末

2)方法:温度范围25.0 - 180.0℃10.00K/minN2 50.0ml/min

3)仪器型号:DSC3+

测试结果:

DSC曲线

图三:药物粉末 DSC曲线

结果分析:

图三为DSC测试药物粉末的分解曲线,温度范围25.0℃ - 180.0˚C,升温速率10K/min40µl铝坩埚,保护气体N2流量50ml/min

DSC测试药物粉末样品时发生的热效应可以表征此物质的特征。如图三所示,随着程序升温,样品吸热,从固态转变为液态,发生熔融,熔融过程中吸收热量1169.36mJ, 熔融峰为151.16℃,峰形尖锐,分辨率高。

在良好的氮气气氛保护下,其加热元件、传感器工作状态良好,可从图中看出DSC曲线其基线稳定,没有因气流不稳而导致的基线波动的情况出现。

nitrogen-trace-+-air-compressor

Peak Precision Nitrogen Trace氮气发生器可提供持续稳定的高纯氮气气源,通过催化裂解、变压吸附等技术,可有效去除碳氢化合物、氧气和水分,确保气体纯度最高可达99.9999%、烃类含量<0.05ppm

Peak Precision系列产品采用模块化、可堆叠的设计,将气体供应所需的占地面积最小化,并且伴随着实验室需求的不断变化,可灵活添加或减少模块。


如您还想了解更多有关Peak Precision Nitrogen Trace的相关信息,欢迎致电400-888-1612或在微信公众号后台、微信小程序给我们留言。

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