作者
KarenZhou

发布
25/01/2021

目前有许多应用使用氢气作载气以代替氦气。本研究清楚地表明氢气发生器可以用于已知化合物的常规分析。

气相色谱-质谱联用(GC-MS)主要用来分离和鉴定复杂基质中的单个或多个目标物。氦气历来是首选的载气,但氦气成本变得越来越高,全球氦气短缺也促使越来越多的用户选择可替代的载气。

在相同的温度和压力下,氢气的粘度是氦气的一半,而样品在两种气体中的扩散相似,这意味着氢气通过气相色谱柱的速度更快,即分析速度更快,使得氢气发生器提供氢气作为载气成为可能。

范德姆特方程曲线

(图1)范德姆特方程曲线显示了氢气、氦气和氮气在不同的线速度下对色谱柱柱效的影响

 

范德姆特曲线(图1)显示了氢气、氦气和氮气作为载气时,载气线速度与最低理论塔板高度(柱效)之间的关系。不同的载气之间可以通过调整相关参数实现相互转换。使用方法转换软件②③,可以模拟方法在从氦气转化为氢气的效果,以了解可以节省多少分析时间以及需要对方法进行哪些优化。当使用氢气作载气时,为保证仪器的灵敏度和稳定性,必要时可调整硬件配置,如增大透镜直径和烘烤离子源等。本文使用氢气和氦气作载气分别对VOC混标进行分析,并评估了结果的稳定性、分离度和信噪比。

材料和方法

气相色谱-质谱(GC-MS)分析:本文采用安捷伦7890B GC5975 MSD进行分析,方法详细见表1;氢气由PeakPrecision H2 Trace 500cc氢气发生器提供;VOC混标来自SupelcoEPA VOC Mix 2)。使用氦气作载气分析时,使用3mm拉出极板;使用氢气发生器所产氢气作载气分析时,选用6mm拉出极板。参考安捷伦公司的建议,将离子源温度设置为300°C,烘烤3小时。更换载气后,对挥发性有机物连续测试了7天,来评估背景稳定性,以及目标物的分离度和信噪比。

GC-MS方法参数

(表1GC-MS方法参数

 

结果分析

1,3,5-三氯苯(混合标品中最后一个目标峰)计算信噪比(S/N)和分离度(Rs)(表2)。

 01 载气对信噪比的影响:

在全扫描模式下,使用氦气作载气,流速和S/N之间呈反比关系,S/N1.0mL/min流速下的1988.3下降到2.0mL/min时的864.9(表2)。当使用氢气作载气时,流速和S/N之间呈正比关系,随着流速的增加,S/N106.0增加到209.6(表2)。SIM模式下,使用氦气作载气时,无论流量大小,S/N变化不大。但使用氢气发生器的氢气作载气时,S/N随着载气流速的增加而明显提高,S/N1.0mL/min时的798.8增加到2.0mL/min时的2359.3这意味着在较高流速下氢气作载气的S/N可以达到与氦气相同的结果(表2)。

(表2)氦气和氢气作载气:信噪比(S/N)和分离度(Rs)

(表2)氦气和氢气作载气:信噪比(S/N)和分离度(Rs

氦气作载气时,使用3mm拉出极板,氢气作载气时,选用6mm拉出极板


02 载气对分离度的影响:

在全扫描模式下,使用氦气作载气,当流速超过最佳流速时,Rs降低。当使用氢气作载气时,Rs和流速之间没有明显的关系。当氦气流速1.0mL/min,氢气流速2.0mL/min时,氦气作载气的分离度几乎是氢气的两倍(1.9倍)(表2)。SIM模式下,使用氦气作载气时的Rs相对于全扫描Rs有所降低,并低于使用氢气发生器的氢气作载气时的Rs(表2)。与全扫描模式(1.9倍)相比,氢气体做载气在SIM模式下的Rs有了很大的改善,在各自最佳的流速下,氢气的Rs是氦气的1.76倍。

03 背景稳定性分析:

VOC混标连续7天进样重复性测试,3天后背景稳定,详细见图2

背景稳定性

(图2)氢气发生器代替氦气作载气,连续测试VOC混标的背景稳定性

结果讨论

目前有许多应用使用氢气作载气以代替氦气。本研究清楚地表明氢气可以用于已知化合物的常规分析。当使用氢气作载气进行气相色谱-质谱联用时,必须首先关注分离度和信噪比。

本文使用气相-质谱(GC-MS)进行分析,比较了RsS/N的结果,发现其似乎与载气流速直接对应。当氦气流速1.0mL/min时,全扫描模式下的RsS/N的性能均达到最佳。使用氢气作载气时,不同的流速对全扫描模式和SIM模式下的RsS/N都有显著影响。由数据可知,氢气作载气在SIM模式下表现出比氦气更好的分离度

所以,使用氢气作载气时,选择SIM模式,可以很大程度上消除在全扫描模式下造成干扰的背景噪声。另外采用氢气作载气时,根据建议,至少需要3天以稳定背景信号。

 

precision h2 trace

PeakPrecision H2 Trace系列氢气发生器可以提供适用于GC-MS的超纯氢气。在安全上,氢气发生器内部有检漏功能,还可在GC柱温箱内安装氢气探测器(可选)。因此,如果发生氢气泄漏,整个系统(包括GC-MS)会自动停止,以确保安全

  


参考资料:

1. https://www.theguardian.com/science/2016/jun/28/huge-helium-gastanzania-east-africa-averts-medical-shortage

2. http://www.restek.com/ezgc-mtfc

3. http://www.agilent.com/en-us/support/gas-chromatography/gcmethodtranslation

4. http://bit.ly/2rqxQQu

 

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