作者
KarenZhou

发布
16/10/2020

以氢气作载气利用气相色谱分析电子烟中的尼古丁和其他杂质的实验。

背景介绍

在过去的5年里,电子烟逐渐流行起来。近70%的吸烟者表示希望通过电子烟以达到戒烟的目的,因为电子烟口味多样,使用者还可自行决定尼古丁的含量,通过不断减少尼古丁的摄入量,最终降低对这种极易上瘾的化合物的依赖。

电子烟烟油的成分和可挥发性化合物一直是各国消费者安全机构十分关注的课题。美国食品药品管理局(FDA)和疾控中心(CDC)对使用电子烟的群体进行了研究,发现大多数问题的发生都与改装烟管或非法生产的电子烟油有关。因此,监测对健康有影响的化合物在该行业变得越来越重要。
下面就让我们看看,以氢气作载气利用气相色谱分析电子烟中的尼古丁和其他杂质的实验。

1.实验过程

本实验采用Agilent 5977 GC-MSD对Jucce电子烟油进行分析。载气为氢气,由Peak Scientific Precision Hydrogen Trace 500cc氢气发生器提供。

2.样品前处理

准确称取一滴电子烟油(约20mg)于样品瓶中,并向其中加入5mL内标溶液。摇匀混合后转移到气相色谱进样小瓶中待分析。
对样品中丙二醇、丁二醇(内标)、丙三醇和尼古丁进行了测试。

3.线性

建立了目标化合物的校准曲线,在4ppm-80ppm范围内对尼古丁含量进行分析,在0.8-12.0mg/mL范围内对丙三含量进行分析,在0.1-2.0mg/mL范围内对丙二醇含量进行分析(见图1)。

图1

图 1. 校准曲线 A尼古丁, B 丙三醇, C 丙二醇

4.方法参数

仪器:Agilent 5977 GC-MSD
色谱柱:DB- Select 624 Ultra Inert Column, 30m x 0.25mm x 1.4µm
GC条件:

t1

MSD条件:

t2

5.结果分析

氢气作载气,使用GC-MS对电子烟油进行分析,结果表明,尼古丁的校准曲线在5-80 ppm的浓度范围内表现出良好的线性关系(图1)。
样品同时在SIM/全扫描Scan模式下进行监测,以便在SIM模式中对丙二醇、丙三醇和尼古丁进行定量分析(图3),并经全扫描监测任何未知杂质。

氢气作载气,有时被认为分析物会在气相色谱入口与氢气发生反应,导致目标物的质子化。图3显示目标化合物几乎没有质子化的迹象,这意味着本实验中氢气并未与目标物发生反应。并且,同时进行SIM/Scan监测,全扫描模式下可以监测到更多的未知化合物(杂质),氢气作载气可以提高SIM模式下进行定量分析的目标峰分辨率。SIM/Scan检测结果(图2、3)表明,目标化合物的信号响应高,分辨率好。

图2

图2. 电子烟油SIM/Scan 谱图:丙二醇、内标物、丙三醇和尼古丁

图3
图3. 碎片离子谱图:A 丙二醇,B (S)-丁二醇 (内标),C 丙三醇, D 尼古丁


参考资料
https://www.gov.uk/guidance/e-cigarettes-regulations-for-consumer-product

https://www.restek.com/Technical-Resources/Technical-Library/Foods-Flavors-Fragrances/fff_FFAN2127-UNV

如您还想了解更多有关氢气作载气的内容,可前往毕克气体公众号后台留言“氢气作载气”即可查看到该系列文章。

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