作者
KarenZhou

发布
03/08/2020

氢气作载气时,采用正确的进样方式,可以使用DCM作溶剂,并且与氦气作载气相比,能得到更好的分析结果

目前氦气供应紧张,价格在过去10年里翻了一番,导致许多实验室成本增加,这使得许多实验室开始研究使用替代载气,如氮气和氢气。与氦气相比,氢气作载气有许多潜在的优势,如更快的分析时间、更高的色谱柱柱效和更好的样品分离度等等。

本文旨在研究使用氢气作载气时,是否可以使用二氯甲烷(DCM)溶剂处理样品。使用氢气作载气的一个潜在问题是它可能会与目标物和含氯的溶剂发生反应。本实验使用毕克的氢气发生器产生的氢气作载气,采用Bruker Scion-SQ GC/MS进行分析。结果表明,氢气作载气时,采用正确的进样方式,可以使用DCM作溶剂,并且与氦气作载气相比,能得到更好的分析结果。

实验过程
进样量:0.5µL
溶剂:二氯甲烷(DCM)
目标物:76种化合物混标 (Restek Megamix cat. No.31850)
仪器:Bruker SCION-SQ GC-MSD
载气:Peak Precision Trace系列发生器,氢气,1.0ml/min

GC和MS的分析条件
GC:
进样方式:脉冲分流进样(进样口温度290℃, 分流比70:1,压力40psi保持0.3min),以减少样品在进样口的停留时间,降低HCl的形成或氢气和分析物之间的反应的可能性
色谱柱:BP-5MS column(20m x 0.18mm x 0.18µm)
升温程序:45°C(保持1min),以30°C/min升温至310°C(保持5min)

MS:
离子源温度:330°C
扫描范围:m/z45-500

氢气由Peak Scientific Precision Trace 系列发生器提供,采用质子交换膜(PEM)技术电解水产生氢气,并利用变压吸附(PSA)干燥系统以保证氢气纯度可以达到99.9999%。


结果分析
结果表明,与氦气相比,使用氢气作为载气,用户可以缩短运行时间,而不会影响分离,且可以提高信号强度(图1)。
采用高入口压力和高分流比的脉冲分流进样,可以实现样品快速向柱内转移,避免了DCM与氢载气反应在入口形成HCl。

用户可以缩短运行时间,而不会影响分离,且可以提高信号强度(图1)

以氢气作载气,分析时间加快的同时,茚并(123cd)芘和二苯并(ah)蒽的分离也有改善


结果讨论
Peak-Scientific的trace系列发生器产生的氢气可以替代氦气作为GC/MS的载气,并且有内置检漏装置,以及内部的故障保护机制,以保证实验室用户可以安全地使用氢气。
当使用二氯甲烷(DCM)作为溶剂并结合氢气作为载气时,可能会反应生成HCl,对进样口和色谱柱造成损坏。为了避免这种情况发生,采用正确的进样方式至关重要。进样方式正确的前提下,以氢气为载气,对DCM配制的标品或提取的样品进行分析是可行的。

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